Spectra Ultra双球差校正透射电镜功能介绍(一)| STEM-EDS MAPPING元素面分布分析

一、仪器特点
分析测试中心Spectra Ultra双球差校正透射电镜,配置6探头能谱仪,X射线采集固体角为4.04 sr,相较于双探头、四探头能谱仪,具备更高的X射线信号采集效率,为高精度表征提供硬件基础。
二、元素面分布分析
STEM-EDS MAPPING元素面分布分析可以获得材料体系中元素种类(定性)、空间分布特征(定位)以及元素相对含量(定量)三类核心微观结构信息,是材料微观成分分析的重要表征手段。然而,高空间分辨率元素面分布图像采集存在一些难点:一方面,样品特征X射线荧光产额低,仅为万分之一量级,加上能谱探头有效收集角受限于镜筒内部空间位阻,造成元素面分布图像信噪比不足;另一方面,为提高信噪比而延长信号采集时间,会进一步放大样品漂移、碳污染以及电子束辐照损伤等负面影响,导致结果失真。在实际测试中需优化采集条件,保障表征结果精准可靠。
三、仪器服务案例
为获得实测样品的原子级分辨率MAPPING结果,分析测试中心透射电镜机组人员通过调节聚光镜像差校正器(SCORR)消除五阶高阶像差,将电子束斑尺寸调控至皮米级。同时,针对样品特性优化STEM-EDS MAPPING采集条件,分析测试中心辅助物理学院广东省磁电物性基础学科研究中心课题组,成功采集到铁电材料PbTiO3/SrRuO3薄膜叠层结构的原子级分辨率元素面分布结构。此外,通过软件进行数据后处理,不仅可以实现任意方向下的高空间分辨率元素线扫描(linescan)分析,还能够获得元素成分的半定量结果,进一步完善微观尺度下元素分布与含量的系统化表征。

图1. PbTiO3/SrRuO3薄膜的HAADF图及原子级分辨率MAPPING

图2. 对应图1黄线区域的线扫描(linescan)结果
四、送样预约
目前,广州校区南校园分中心Spectra Ultra双球差校正透射电镜高空间分辨率的STEM-EDS、STEM-EELS谱学表征功能已全面投入使用,欢迎有需要的师生预约测试。
测试前请填写附件1:《中山大学分析测试中心Spectra Ultra双球差校正透射电镜样品测试登记表(试行)》,并通过企业微信联系仪器负责老师;送样相关问题请详见附件2:《送样须知(试行)》。
放置地点:广州校区南校园551栋物理楼102球差电镜室
联系人:梁超伦、孙晶莹、郭琳娜、董鑫
联系电话:020-84110195
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